矸石泥化翻转试验仪使用说明

 BYNH-1矸石泥化试验翻转仪是将矸石先过筛，制备成5.6 --2.8 mm粒级的试样，干燥后的试样置入翻转瓶中加水搅拌。对所形成的悬浮液用孔径500 µm的试验筛进行筛分，筛上物干燥称重。用沉降法测定10 µm以下的细泥含量〔%)的仪器，按照MT-T109-1996《煤和矸石泥化试验方法》的要求。适用于煤炭、冶金、焦化部门及科研单位的实验室使用。

试验方法步骤

1.1 用水

 试验用水为蒸馏水或符合饮用的自来水。

1.2 装置

1.2.1试验筛:规格为筛孔基本尺寸5mm,2.8mm,1.0mm和500µm。试验筛应符合GB 6003-85的规定。

1.2.2矸石泥化试验装置（图1）。翻转速度为40r/min.

               图 1 矸 石 泥 化 试 验 翻 转 装 置 示 意 图 1

 一 洗瓶  2 一 传动装置   3 一 手轮   4 一 支座    5 一 底座

1.2.3  恒温水槽。圆形，直径为300 mm,高300 mm，材质:有机玻璃或不锈钢等。

1.2.4  改制型安氏(Andreasen)沉降装置(图2), 

   图 2 改 制 型 安 氏 (Andreasen )沉 降 装 置

        A 一 带刻度的量筒  B 一 抽吸管  C 一 容器    D 一 三通旋塞

        E 一 毛玻璃塞      F 一 气孔    G 一 抽吸点  H 一 出口

1.3 取样及试样制备

    若物料足够多，可取1kg  5.6 --2.8 mm粒级的代表性试样。如果物料量不足，可将大粒度矸石破碎后的5.6--2.8 mm粒级物料加入原物料的试样中。若采用上述方法，物料量仍然不足，也可以取5.6--1.0 mm粒级代替。取样细则应列入试验报告。

    注: 试样应从每一煤层的顶板、底板及夹石中采取.应具备有代表性.

      通过轻缓吹风脱除试样中的粉末，把试样晾至空气干燥状态，然后将试样封存在密闭容器中以备使用。

1.4 步骤

 1.4.1 测定试样初始水分

    按照 GB211-91测定空气干燥试样的全水分。

1.4.2 试样搅拌

取空气干燥试样(见6.3)100g (称准到士0.01g ),置于洗瓶中，加500mL水(6.1)。盖严后装到翻转装置(图1)上，使其绕横轴翻转，转速为40 r/min，翻转时间30 min。

1.4.3 悬浮液过筛

     将漏斗置于量筒上，然后在漏斗中放置孔径500µm试验筛。 将搅拌后的悬浮液倒入筛面上，注意固体颗粒要在筛面上均匀分布。用冲洗瓶以250ml水冲洗瓶及筛面。

     将筛子由漏斗中取出，放入盘子后再置于干燥箱以105-110℃的温度烘干1h。随后由箱中取出盘子，将烘干的试样用刷子刷掉，装入已知皮重的一容器内，放入干燥箱，烘干至恒重后再放入干燥器进行冷却.以防止吸收水分然后称重(称准到士0.01 g).

1.4.4 细泥的处理

      筛上物烘干期间，用100ml水冲洗漏斗，将粘附在漏斗上的细泥冲入筛下物量筒中。量筒中加水至容积为1L后，放入恒温槽.

1.4.5 水的制备

     试验用水置于一小瓶(容量2L以上)中，连同沉降装置(图2)一并放入恒温槽中，水槽保持恒温，温差不超过士0.2℃，试验前至少用1h的时间使其达到温度平衡，以后各试验步骤中用水均使用此槽中的水.

1.4.6 悬浮液浓度调节

   按照 6.5.l 的方法计算试样通过500µm试验筛后的筛下物百分数，必要时以筛上物的质量为依据.根据计算结果及试样的质量，即能测定悬浮液的固体浓度。如果悬浮液的固体浓度不超过20 g/L就可以直接用于做沉降试验，否则就需要将量筒翻转6次加以搅拌，然后将一定量的悬浮液倒人第二个量筒中，并加水稀释。稀释后将量筒置入水槽中以备使用。

    注: 悬浮液的固体浓度应调节到颗粒能相互无干扰的自由沉降为准。由第1个量筒实际取出的量〔用于稀释到1L) 并不是关键因素，只要测定即可.如果个量筒中的悬浮液含Eg固体，则转入第二个量筒中的悬浮液量不得超过    2.0×10⁴   mL

                                                        E

1.4.7 沉降时间的测定

   用式( 1)计算额定粒度10µm的固体颗粒沉降100mm所需的时间t(s)(附录B):

       t= 1.223×10⁶ η       --------------------------------------------------( 1 )

式中:  η— 水在试验温度下的动力粘度，N·s/m²(Pa.s),

   沉降时间也可以根据表1以内插法求得:

表1 不同水温时的沉降时间

14.8 以沉降法测定额定粒度小于10µm颗粒(细泥)的百分数。

注 l: 其他沉降测定法也可使用，只要所测结果与下述方法恻定结果大致相同即可。

      沉降试验需在无振动的试验台上进行

      将抽吸装置安装在沉降装置(图3)上

注 2:  沉降试验前就需要将抽吸装置装上，以便到时能平稳地将悬浮液试样抽出

       另外，沉降试验进行期间，试验装置也不受干扰。

    搅拌量筒内的悬浮液，按第6.4.6要求翻转量筒6次加以稀释。将悬浮液置于沉降装置内的200 mm记号处。装上抽吸管后将沉降装置放入恒温槽。等几分钟待装置达到恒温槽温度后，再由槽中取出。用手指堵住小孔F，带着抽吸管翻转6次对悬浮液进行搅拌，并随即将其放入恒温槽，开始记时，按4.4.7公式计算的时间后，通过旋塞D将抽吸管接到容器C上，并在G点处进行平稳地抽吸(图2)

     注3:  抽吸时间为25--30s

    打开旋塞D使10 mL悬浮液通过排出口H进入已知重量的蒸发皿中。用几毫升水冲洗容器C，冲洗水也倒入蒸发盘中.蒸发干后再入干燥箱以105-110℃的温度烘干。烘干后入干燥器冷却，再称重(精度士0.0001 g )

    注4 ： 细泥百分数测定结果的检验 ：抽出10mL试样后立即对装置内剩余的悬浮液进行摇晃，然后计时，重复上述试验方式加以检验。沉降时间t按附录A计算，因已抽出一部分试样，需要对h值进行适当校正。

 1.4.9 重复试验

     全部试验步骤重复进行一次。

1.5 结果表示

1.5.1   物料过500µm试验筛后的筛下物干基重量百分数T(%)按式(2)计算

   T = 100 [1-       100R        ]  -----------------（2）

                             W(100-M_t)

 R - 筛上物重量(干基)(6.4.3),g;

        W— 空气干操试样的重量(6.4.2),g

       Mt — 试样的初始水分(6.4.1),%

1.5.2 额定粒度10µm 以下的细泥。

1.5.2.1 不需加水稀释

   如果 按 6.4.4步骤所获得的悬浮液不需要再加水稀释(见第6.4.6)，则试样中一10µm 级固体颗粒的干基重量百分数按式(3)计算:

 S(%)=    10⁴m       ------------------------(3)

               W(100-M_t)

式中: m- 沉降试验结束后，由被抽走的10 mL悬浮液带走的固体颗粒干基重量,g;

      W— 空 气干燥试样的重量，g

      M_t — 试样的初始水分，%。

1.5.2.2 需要加水稀释

   如果按6.4.6 要求，悬浮液需要再加水稀释，则一10µm级固体颗粒的干基重量百分数s按式(4)

 S(%)=    10⁷m     -----------------------(4)

             VW(100-M_t)

式中：m— 沉降试验结束后，随10mL悬浮液被抽走的固体颗粒干基重量，g

   V— 由个量简中倒入第二个量筒，并在后一量简中加水稀释至1L的悬浮液体积，mL;

   w— 空气干燥试样的重量,g

   M— 试样的初始水分，%。

 1.5.3   500 µm试验筛筛下物中的细泥(10µm以下)百分数N,

   500 µm试验筛筛下物中细泥的干基重量百分数N(%)按式(5)计算

   N=   100S         ---------------------(5)

                T

式中:s - 试验中的细泥重量百分数，%;

     T - 500µm试验筛筛下物百分数，%。

1.6  试验误差

1.6.1 重复精度

    由同一试验人员以同一台试验装置在短的间隔时间内就同一试样中所取样品进行两次试验后的结果，各产品重量的相对误差不得超过5%(20次以内不准出现一次)。

1.6.2 再现性

   由两个不同试验人员，在不同的时间，利用不同的试验设备，由同一试样的缩分样进行两次试验所获得结果(各产品重量)的相对误差不超过10%(10次以内不准出现一次)。

1.7 试验报告

注 : 典型的试验报告格式见附录c

试验报告应包括以下资料:

a) 试样的标识与历史背景;

b) 试样中是否含有不属于5.6-2.8mm级非自然存在的其他物料;

c) 研石或页岩“来样"的初始水分;

d) 所采用的沉降法(若与本标准有区别时，应注明);

e) 沉降试验条件，如:稀释的悬浮液体积;沉降时间;试验温度;

f) 与本标准的试验步骤不同处;

9) 重复试验和各次结果及平均值。

  附录B(标准的附录)

                沉降时间的计算

按照司托克定律，分散的球形颗粒沉降时间t按式(Bl)计算

 t =    18hη       ----------------------------------（B1)

              gD²（ρ₁ -ρ₂）

式中:   h— 抽取悬浮液的深度，m;           η— 试 验 时 水的动力粘度，N·s/m²;

        g - 重 力 加 速度，M/S²;            D-  颗 粒粒度,m;

        ρ₁ 一 颗粒密度，kg/m³;             ρ₂— 液体密度，kg/m³,

试验中的常数值:

  h=0. 1 m(验证沉降试验时除外，见6.4.8注4);

  g=9.8 m/s'                ρ₁ =2500 kg/m³              ρ₂=1000 kg/m³

因此，对于额定粒度10µm 的颗粒来说，公式可简化为:

                T=1.223×10⁶ η    

附录C(提 示 的 附录)

                           泥化程度试验报告格式

     A  试样标识/历史背景

     B  试验条件

     (I)标准/其他(可在下面的注解中说明)

     (II)沉降温度         (Ⅲ)沉降时间             (Ⅳ)稀释体积

     (Ⅴ)测细泥百分数采用的沉降方法，改良后的安氏沉降装置/其他

  C  试验结果